การวิเคราะห์เชิงความร้อนด้วยเครื่อง Differential Thermal Analysis (DTA)

Published กรกฎาคม 21, 2011 by SoClaimon

http://www.dss.go.th/images/st-articles/ct_12_2544_dta.pdf.

การวิเคราะห์เชิงความร้อนด้วยเครื่อง Differential Thermal Analysis (DTA)

กิ่งดาว แผนสมบูรณ์

DTA เป็นเครื่องมือวิเคราะห์เชิงความร้อน โดยวัดออกมาในรูปของอุณหภูมิที่ต่างกันระหว่างสารตัวอย่างกับสารอ้างอิง
ในระหว่างให้ความร้อนอุณหภูมิของตัวอย่างเปลี่ยนแปลงในลักษณะการดูด ( Endothermic)หรือการคายความร้อน(Exothermic)
เนื่องจากการเปลี่ยนแปลงระดับพลังงานภายใน( Enthalpic transition ) เช่นจากการเปลี่ยนเฟส การละลาย การเปลี่ยนแปลง
โครงสร้างผลึก การเดือด การเผาไหม้ การระเหย การคายนํ้า การแตกตัว กระบวนการ Oxidation Reduction และปฏิกริยา
เคมีต่าง ๆ การเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิจะถูกตรวจวัด (ดังภาพที่ 1 A,B ) ค่าความแตกต่างของอุณหภูมิของตัวอย่าง (Ts) และวัสดุ
อ้างอิง ( Tr ) จะถูกบันทึกเป็นกราฟดังตัวอย่างแสดงในภาพที่ 2 – 5
ภาพที่ 1 วงจรของเครื่อง DTA
DTA ประกอบด้วย
1. เครื่องวัดอุณหภูมิ ( Thermocouple ) นิยมใช้ Pt – Pt / Rh หรือ Ni – Ni / Cr เส้นผ่านศูนย์กลาง 0.1 –0.3 mm.
2. ถ้วยใส่ตัวอย่าง และสารอ้างอิง ทำ จากวัสดุที่มีสมบัติเฉื่อยต่อการเปลี่ยนแปลงในช่วงอุณหภูมิที่ทดลอง และมีค่า
Thermal Conductivity สูงเพื่อให้สามารถนำ ความร้อนสู่ตัวอย่างหรือสารอ้างอิงได้ดี
3. ห้องควบคุมบรรยากาศในการทดลอง
ภาพ 1 A
ภาพ 1 B

ปัจจัยที่มีผลต่อการวิเคราะห์ ได้แก่
1. อัตราการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิ ที่ใช้ในการทดลองมักอยู่ในช่วง 2 – 20oC / นาที การเพิ่มอัตราการเปลี่ยนแปลง
อุณหภูมิจะลด Resolution แต่จะเพิ่มพื้นที่ของกราฟ ( Peak ) ดังตัวอย่างแสดงในภาพที่ 2 ส่วนการลดอัตราในการเปลี่ยน
แปลงอุณหภูมิ จะลดพื้นที่ของกราฟ
2. ปริมาณและสภาพของตัวอย่างที่ใช้ในการทดลองของ DTA การเปลี่ยนแปลงปริมาณของตัวอย่างที่ใช้ในการ
ทดลอง จะมีผลต่อการเกิดปฏิกริยาทางเคมี และปฏิกริยาทางฟิสิกส์แตกต่างกัน ตัวอย่างแสดงดังภาพที่ 3
จากภาพจะเห็นว่าการเพิ่มปริมาณของตัวอย่างจาก 12 mgเป็น 43 mg อุณหภูมิการเกิดปฏิกริยาเคมี
( Dehydration) จะเพิ่มขึ้น 45 oซ ในขณะที่อุณหภูมิที่เกิดจากการเปลี่ยนแปลงทางฟิสิกส์ ( Recrystallisation) เพิ่มขึ้นเพียง
5 oซ นอกจากนี้การเพิ่มปริมาณของตัวอย่างทำ ให้พื้นที่ใต้กราฟเพิ่มขึ้นด้วย
ขนาดอนุภาค ( Particle Size) , การอัดแน่น (Packing ) และความหนาแน่น ( Density ) ของตัวอย่าง มีผลต่อ ความ
สามารถในการนำ ความร้อน (Thermal Conductivity) ของตัวอย่าง หรือความสามารถในการแลกเปลี่ยนความร้อนระหว่างตัว
อย่างกับสภาพแวดล้อม ซึ่งเป็นปัจจัยสำ คัญในการเกิดปฏิกริยาระหว่างของแข็งและแก๊ส (Solid – Gas Reaction)
3. การเลือกสารอ้างอิง
สารอ้างอิงควรมีสมบัติทางด้านความร้อน ( Specific heat , Conductivity) ใกล้เคียงกับ สารตัวอย่าง และควร
เป็นสารเฉื่อยในทุกช่วงอุณหภูมิของการทดลอง การเลือกสารอ้างอิงผิดประเภทอาจนำ ไปสู่ความคลาดเคลื่อนของ Base line
อะลูมินา ( Alumina ) เป็นวัสดุที่นิยมใช้เป็นสารอ้างอิง นอกจากนี้ยังมี fused quartz , glass beads หรือ liquid paraffin
สารอ้างอิง ที่เป็นของเหลวจะใช้เมื่อตัวอย่างเป็นของเหลว
ภาพที่ 2 แสดงผลของการเปลี่ยนแปลงอัตราการเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิต่อกราฟ
ภาพที่ 3 แสดงผลของการเปลี่ยนแปลงปริมาณของตัวอย่างต่อกราฟ

การใช้ประโยชน์ของเครื่อง DTA
DTA สามารถใช้วิเคราะห์เพื่อวัตถุประสงค์ต่าง ๆ เช่น ใช้วิเคราะห์หาส่วนประกอบของตัวอย่าง ความบริสุทธิ์ของตัว
อย่าง การสร้าง Plan Diagrams เป็นต้น ตัวอย่างการใช้ DTA ในงานต่าง ๆ แสดงดังตารางที่ 1 และตัวอย่างผลวิเคราะห์จาก
เครื่อง DTA แสดงเป็นกรารูปที่ 4 และ 5
ตารางที่ 1 ตัวอย่างการใช้ DTA ในการงานต่างๆ
Physical processes
Solid – solid transitions
Melting and freezing transitions
Vaporisation and sublimation
Crystallisation phenomena
Specific heat measurement
Structure determination in polymers
Glass transitions
Curie points
Heats of transition
Purity determinations
Construction of phase diagrams
Chemical processes
Polymerisation reactions
Catalysis
Decomposition and degradation
Loss of solvent of crystallisation
Explosive reaction
Heats of reaction
Chemisorption
Reaction kinetics
Antioxidants and stabilisers
ภาพที่ 4 ผลวิเคราะห์แสดงค่าเป็นกราฟ DTA , TG , DTG ของดิน Kaolin

ภาพที่ 5 ผลวิเคราะห์แสดงค่าเป็นกราฟ DTA , TG , DTG ของดิน Bentonite
จากภาพที่ 4 แสดงผลวิเคราะห์เป็นกราฟ DTA , TG , DTG ของดิน Kaolin Peak ที่อุณหภูมิ 70 oซ และ
550 oซ แสดงกระบวนการดูดความร้อน เนื่องจากความชื้นระเหยออกไปและสูญเสียนํ้าในโครงสร้างผลึก นํ้าหนักที่หายไป
สามารถนำ มาคำ นวณหาปริมาณแร่และปริมาณนํ้า เมื่อโครงสร้างผลึกสูญเสียนํ้าจะเปลี่ยนเป็น Metakaolinite และที่อุณหภูมิ
980 oซ เกิดกระบวนการคายความร้อนเนื่องจากเกิดการเปลี่ยนแปลงโครงสร้างผลึก Spinel
ภาพที่ 5 แสดงผลวิเคราะห์ของ Bentonite การสูญเสียนํ้าที่อยู่ระหว่างชั้นจะจะปรากฏที่อุณหภูมิ 135oซ
และ 190 oซ การสูญเสียนํ้าในโครงสร้างจะปรากฏที่อุณหภูมิ 500 – 730 oซ และกระบวนการคายความร้อนของการเกิดผลึก
Spinel ที่อุณหภูมิ 990 oซ
หมายเหตุ DTG อัตราการสูญเสียนํ้าหนักที่อุณหภูมิต่าง ๆ
TG นํ้าหนักของสารตัวอย่างที่อุณหภูมิต่าง ๆ

เอกสารอ้างอิง

ไพจิตร อิ่งศิริวัฒน์. เนื้อดินเซรามิก. กรุงเทพมหานคร, โอ.เอส. พริ้นติ้ง เฮ้าส์ 2541. หน้า 247
R.Naumann, B. Ullrich, Supplement to Interceram40 , 1991 ,5 No.4.2.3
John Wiley & San , Thermal Analysis , Canada , Simultancously, 1986
PhD, BSc T. Daniels, Thermal Analysis , London, KoganPage Ltd.,1973

2 comments on “การวิเคราะห์เชิงความร้อนด้วยเครื่อง Differential Thermal Analysis (DTA)

  • ดาวโหลดไฟส์ไม่ได้นะค่ะ

    ตอนนี้ดิฉันกำลังทำงานวิจัยเกี่ยวกับเรื่องเบนโทไนต์

    อยากได้ข้อมูลการวิเคราะห์ผล DTA ของเบนโทรไนต์นะค่ะ

    ติดต่อ NooNa_z-aa@hotmail.com
    Facebook supaporn tuamputsa

    ถูกใจ

    • ทางกรมวิทยาศาสตร์บริการ ปรับปรุงเว็บไซต์ใหม่ทำให้ดาวน์โหลดข้อมูลไม่ได้ ผมแก้ไขแล้วครับโหลดได้แล้วครับ ถ้าต้องการเอกสารอื่นๆ คลิกลิงก์ http://siweb.dss.go.th/LO/index.asp เปิดเว็บเก่า คลิกตรง “องค์ความรู้” เลือก “บทความที่ วศ.ผลิต” จะมีบทความอีกมากมายครับ

      ถูกใจ

  • ใส่ความเห็น

    Fill in your details below or click an icon to log in:

    WordPress.com Logo

    You are commenting using your WordPress.com account. Log Out /  เปลี่ยนแปลง )

    Google photo

    You are commenting using your Google account. Log Out /  เปลี่ยนแปลง )

    Twitter picture

    You are commenting using your Twitter account. Log Out /  เปลี่ยนแปลง )

    Facebook photo

    You are commenting using your Facebook account. Log Out /  เปลี่ยนแปลง )

    Connecting to %s

    %d bloggers like this: